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液相色谱手动进样阀的使用和保养
液相色谱手动进样阀的使用和保养
更新时间:2012-05-26 点击次数:12689
液相色谱手动进样阀的使用和保养
液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以
7725
型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。
一、结构
7725
型手动进样阀是目前使用zui广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有
6
个号码,在安装时,将
5
号和
6
号用附属的管路连接。注意:
2
号必须与泵相连接,
3
号必须与柱相连接。在
(load)
的状态
(
手柄向左旋
)
下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管
(
废液管
)
流入废液瓶。接着进样
(
手柄向右旋
)
处于
(Inject)
时,由于转子的旋转,定量环与
3
号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。
二、进样操作
进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为
20 µl
或
10 µl
,如果用约
50~100 µl
的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品*充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有
20 µl
样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。
部分进样的方法是在以环路容量作为zui大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。
不论何种方法,使用
7125
型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。
三、进样器的清洗和保养
留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(
Cross Contamination
),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(
Inject
)位,注意不要把针头插入。
注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。
四、漏液的产生原因和处理
1
、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。
处理方法:更换
7725
型的转子密封垫。
2
、密封垫表面有划痕。
在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑
(
肉眼是看不出的
)
,进样时,在密封圈上留下的。
建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。
还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤
;
使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。
五、其它
1
、耐压性
7725
型的耐压为
350Kgf/cm2
。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到
500Kgf/cm2
的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。
2
、密封圈材质
一般,
7725
型的密封材料使用的是被称作
BESPEL®
的聚酰亚胺,因此不可用于
pH10
以上的碱性流动相。此外,自动进样器
SIL-10A
、
10Avp
上用的也是
BESPEL®
。
上海迪发仪器仪表有限公司为瑞士
Hamilton
华东区授权代理商,为您提供*的进样针选型指南,更多详情请访问:
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