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液相色谱手动进样阀的使用和保养

更新时间:2012-05-26      点击次数:12492

 

液相色谱手动进样阀的使用和保养
 
       液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。
 
一、结构

  7725型手动进样阀是目前使用zui广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在(load)的状态手柄向左旋下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管废液管流入废液瓶。接着进样手柄向右旋处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。

  二、进样操作

  进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20 µl10 µl,如果用约50~100 µl的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品*充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20 µl样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。

  部分进样的方法是在以环路容量作为zui大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。

  不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。

  三、进样器的清洗和保养

  留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。

  注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。

  四、漏液的产生原因和处理

  1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。

  处理方法:更换7725型的转子密封垫。

  2、密封垫表面有划痕。

  在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑肉眼是看不出的,进样时,在密封圈上留下的。

  建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。

  还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。

  五、其它

  1、耐压性

  7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。

  2、密封圈材质

  一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL®的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A10Avp上用的也是BESPEL®
 
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